某个品种的片剂水分检测方法为：取本品，研细，取细粉约0.3g，精密称定，照EP2.5.12测定，应不大于6.0%。现根据欧洲药典2.5.12（WATER:SEMI-MICRO DETERMINATION）要求开展方法的适用性验证。
1卡尔费休氏试液的标定：
开启仪器，在滴定杯中加约50ml的无水甲醇的滴定剂，预滴定自动平衡后即可进行标定，精密称取1g 1%标准水注入仪器进行自动滴定出结果，重复测定三次，三次连续标定结果应在均值±1%以内即符合要求，仪器自动取三次平均值作为卡尔费休氏试液的滴定度F。
2回收率试验：
（1）仪器预滴定自动平衡后，取样品5片研磨，精密称取约0.3g加入滴定杯中，仪器进行自动滴定出结果，不排空溶液，继续加入标准溶液。
（2）连续进行5次精密加入约含50%~100%的样品含水量的标准水注入仪器进行自动滴定出结果。
3计算：
按照下面公式计算：
测定含水量(mg)=[CW(µg)-DRIFT(µg/min)*TIME(min)]/1000
CW：仪器从开始至终点为止的滴定水量（不含漂移值修正）
DRIFT：仪器滴定过程每分钟渗入的水量
TIME：仪器从开始至终点结束的持续时间
实际加入水量(mg)=1%标准水称样量(g)*10(mg/g)
回收率(%)=100*测定含水量/实际加入水量
分别以累计加入量为x轴，累计测定水量为y轴作回归线性方程，从回归线性方程得斜率(b)，y轴截距(a)，x轴截距(d)
e1=100\*(a-样品含水量)/样品含水量
e2=100*(∣d∣-样品含水量)/样品含水量
